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          液相色譜儀的故障處理及注意事項
          發布時間:2016-10-19   點擊次數:1365次
              液相色譜儀--流動相內有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開purge鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開p urge 鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。

            原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。

            處理過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12~36 小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開p urge 鍵,清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1. 0~3. 0ml/ min,純水沖洗過濾器1 小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。

            故障2

            柱壓高原因⑴緩沖液鹽分如(乙酸銨等) 沉積于柱內; ⑵樣品污染沉積。

            處理對于*種情況先用40~50 ℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30 分鐘; 對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。 
            故障3

            既無壓力指示,又無液體流過[1 >;。

            原因⑴泵密封墊圈磨損; ⑵大量氣泡進入泵體。

            處理對于*種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

            故障4

            壓力波動大,流量不穩定.

            原因系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。

            處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣[2 >;。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗.

            故障5

            出峰不佳,峰分叉。

            原因⑴色譜柱被污染; ⑵柱頭填料塌陷。

            處理對于*種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿填平[2 >;。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30 分鐘以上。

            故障6

            峰面積重復性不佳。

            原因⑴進樣閥漏液; ⑵加樣針不到位。

            處理對于*種情況更換進樣閥墊圈; 對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD 狀態轉換到INJ EC T 狀態,以保證進樣量的準確。日常工作中,液相色譜儀的保養非常重要,如要注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中,儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積; 樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質,完全溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞; 色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。

            注意事項

            1) 流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。

            2) 柱子是非常脆弱的,*次做的方法,先不要讓液體過柱子。

            3) 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。

            4) 壓力不能太大,不要超過150kgf/cm2 .

            5) 因為緩沖試劑遇有機溶劑,會結晶,有損色譜柱,所以,每次由有機相變流動相或流動相變有機相均需用蒸餾水清洗。

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