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          LC液相色譜儀一些技術問題解決辦法
          發布時間:2017-07-21   點擊次數:875次
               LC液相色譜儀由泵將儲液瓶中的溶劑吸入色譜系統,然后輸出,經流量與壓力測量之后,導入進樣器。被測物由進樣器注入,并隨流動相通過色譜柱,在柱上進行分離后進入檢測器,檢測信號由數據處理設備采集與處理,并記錄色譜圖。廢液流入廢液瓶。遇到復雜的混合物分離(極性范圍比較寬)還可用梯度控制器作梯度洗脫。這和氣相色譜的程序升溫類似,不同的是氣相色譜改變溫度,而LC液相色譜儀改變的是流動相極性,使樣品各組分在zui佳條件下得以分離。
              LC液相色譜儀使用中常見的問題及注意事項
              1、過濾時有時會出現流動相漏液。可能的原因是濾膜放置不正確和接頭有點錯位,導致流動相從縫隙中漏出。
              注意:操作時,應先向濾瓶內倒入少量流動相,觀察是否漏液并開始過濾,若未漏液,再向濾瓶中添加流動相。
              2、超聲時,瓶外液體的液面應高于瓶內流動相的液面,否則流動相內的氣體可能無法排出液體,氣體仍然殘留在流動相內,以致開機排氣時無氣泡排出。
              3、開機排氣結束后,應先將流動相流量調小,再關閉排氣閥,否則會導致柱壓瞬間升高超過壓力上限,致使泵停止工作。
              4、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時,應盡量避免使用純水流動相沖洗柱子,因為水極性強,會損害色譜柱,導致柱效下降。
              5、沖洗色譜柱時,還可輔助以不同比例的混合流動相沖洗色譜柱,以沖出不同極性的殘留物質,但zui后還是要用純有機流動相沖洗色譜柱一段時間。
              6、在實驗過程中會出現壓力超過上限或壓力偏高,有可能是柱內有殘留物質未被沖出,此時應用較大流速的有機流動相充分沖洗色譜柱。若條件允許,也可采用梯度洗脫的方式沖洗色譜柱。壓力過高也有可能是濾頭堵塞,此時可將濾頭取出放到有機溶劑中超聲。
              7、若隔天或更長時間不使用LC液相色譜儀,應將兩流動相瓶中均倒入純的有機流動相(因為水流動相長時間不用會滋生細菌,污染濾頭和色譜柱,導致下次開機使用時會出現鬼峰,基線不穩)。
              8、進樣時所進樣品的體積應不小于色譜柱的zui大容積,且進樣時注射器里的氣泡一定要排出,不可將氣泡打進色譜柱。

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