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          XRF檢測儀器需要注意哪些操作特點
          發布時間:2019-08-27   點擊次數:859次
             XRF檢測儀器自上世紀九十年代進入中國以來,便成為了新興產業中高速發展的一個行業。由于ROHS檢測儀器的行業是應用在工業產品的檢測上,所以在國內的工業生產中被廣泛地應用。
           
            從XRF檢測儀器進入國內的市場開始,到今天我們可以將ROHS檢測儀器在國內的發展歷程劃分為三個階段,它們分別是簡單的投影儀階段、高精度二維影像測量儀與三坐標測量機階段。下面我們就對這三個階段分別作個簡單的解讀。
           
            簡單的投影儀:為了適應市場的發展需求,為現代工業的發展提供檢測的依據,上世紀九十年代,精密檢測儀器正式進入中國的國內市場,成為一個新興的以檢測為主的產業。在進入國內市場的zui初,精密檢測儀器的發展并不如我們想象中的那么順利,因為它畢竟是屬于新興的產業,我們很多人都沒有接觸過,并不知道它的未來發展會如何。
           
            XRF檢測儀器軟件性能
           
            1、優化的V6.0分析軟件可根據樣品材質、形狀和大小自動設定光管功率,既能延長光管使用壽命又能充分發揮探測器性能,大幅提高測量精度。
           
            2、業內*提供開放式工作曲線標定平臺,可為每家用戶量身定做zui佳的有害物質檢測和控制方案。
           
            3、融合了一系列先進的光譜處理方法,包括FFT(快速傅立葉變換濾波)、的背景扣除方法、微商自動尋峰和Quasi-Newton(準牛頓)優化算法等。
           
            4、國際的XRF分析軟件,融合了包括經驗系數法、基本參數法(FP法)、理論α系數法等多種經典分析方法,全面保證測試數據的準確性。
           
            XRF檢測儀器空白與樣品所用試劑的純度和容器的潔凈度有關。再加之,鉛廣泛分布于自然界。因此,鉛的檢測是易污染、限量低的痕量分析,空白越低,準確度越高。所以,要求整個實驗空白要很低,實驗過程中要嚴格控制污染。
           
            1.實驗用水應符合GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》二級水的要求。
           
            2.實驗試劑應使用優級純,如果沒有符合純度要求的試劑,可采用化學法進行提純,但是在提純過程中,要注意避免溶劑二次沾污的可能性,同時實驗選用的試劑,還應以不沾污待測元素為基準(在實驗中,如果在儀器靈敏度范圍內檢測不出待測元素的吸收信號,就可認為所選用的試劑不沾污待測元素)。
           
            3.實驗所用的玻璃儀器要用酸浸泡,其他設備也要盡可能的潔凈。玻璃儀器如急用,可用10%20%硝酸煮沸1小時,然后用自來水沖凈,再用去離子水沖凈。這里需要注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能長期反復使用,因長期使用使溶液中鉛等雜質增多,反而造成污染。
           
            XRF檢測儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測定醬油中鉛元素,需要對樣品進行預處理,即樣品的消化。樣品的消化方法很多,筆者采用的是濕消解法,在濕法消解醬油樣品時,要注意以下幾點:
           
            1.使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性,比較危險,且在實驗過程中會產生大量酸霧和煙。因此,消解要在通風櫥內進行。
           
            2.消解過程中,應低溫緩慢加熱,以防溫度過高,瞬間產生大量泡沫導致樣液溢出,影響結果的準確性;一旦消解液變棕黑色,應冷卻后加入硝酸繼續消解,直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。
           
            3.特別需要注意的是,用高氯酸消解樣品時,應嚴格遵守操作規程,并且要保證溫度達到200攝氏度時只有少量的有機成分存在。否則,高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高,并會導致劇烈的爆炸。因此,建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,使樣品中有機成分先氧化部分,或者是先加入硝酸,破壞容易氧化的物質,之后再加入硝酸或高氯酸。
           
            4.消解液不能蒸干,以防測定元素的損失。
           
            5.由于酸度太大對石墨爐法測定元素影響很大,特別是對石墨管的損害非常大。因此,消解液中酸的濃度不能太高。在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解鹽類同時趕酸。趕酸時要控制溫度,以防溫度過高,導致液體飛濺,造成元素的損失,使實驗結果偏低。
           
            含鉛檢測儀器樣品測定時基體改進劑的合理應用
           
            消解液定容后用原子吸收分光光度計進行測定,測定時應注意:
           
            1.調整儀器到zui佳狀態,特別是進樣的合適深度和左右位置。進樣一定要準確并且穩定,它決定著標準曲線的線性和實驗的重現性。
           
            2.根據儀器的靈敏度和醬油樣品中鉛元素的大概含量合理選擇標準曲線的范圍,使樣品的信號測定值落在曲線范圍內。需要注意的是標準曲線的酸度要與樣品空白和樣品的酸度一致。
           
            3.醬油樣品的組成復雜,特別是氯化鈉的含量很高,使用石墨爐原子吸收法直接測定鉛,背景吸收嚴重,原子化時非原子吸收信號極強而難以得到鉛的吸收信號,從而影響測定結果。因此,需要選擇合適的基體改進劑。通常測定食品中鉛元素時,常用的基體改進劑有磷酸二氫銨、硝酸鎂、磷酸銨及硝酸鈀等(注意這些試劑必須要用優級純)。

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