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          對于X熒光光譜儀的應用非常廣泛
          發布時間:2019-04-02   點擊次數:684次
             X熒光光譜儀是一種基于XRF(X射線熒光)光譜分析技術的光譜分析儀器,主要由X光管、探測器、CPU以及存儲器組成,具有、便攜、準確等特點,下面和大家分享下手持式光譜儀用途和工作原理。
           
            光譜儀用途
           
            X熒光光譜儀的應用非常廣泛,涉及:電力、石化、考古、金屬加工、壓力容器、廢舊物資回收、航空航天、地質勘探、礦山測繪、開采、礦石分選、礦產貿易、金屬冶煉、環境監測、土壤監測、玩具、服裝、鞋帽、電子產品等眾多領域。
           
            光譜儀工作原理
           
            光譜儀是一種基于XRF光譜分析技術的光譜分析儀器,當能量高于原子內層電子結合能的高能X射線與原子發生碰撞時,驅逐一個內層電子從而出現一個空穴,使整個原子體系處于不穩定的狀態,當較外層的電子躍遷到空穴時,產生一次光電子,擊出的光子可能再次被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子,發生俄歇效應,亦稱次級光電效應或無輻射效應。所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。
           
            光譜儀分析樣品必須根據分析目的,在能代表平均化學成分的部位進行取樣。
           
            判斷手持式光譜儀分析結果是否發生偏差的一般方法是:對所選試樣進行手持式光譜儀分析后再作化學分析,然后對相應的兩種分析數據的差值進行統計檢驗。在檢驗結果不一致的情況下,要考慮化學分析結果的正確性。同時,對于手持式光譜儀分析方法,也要考慮標準樣品和控制樣品的選用合適與否、分析樣品激發得好壞和定量方法正確與否等。
           
            (1)選用的標準樣品和控制樣品不合適時,有系列標準樣品、控制樣品和分析樣品的組成顯著不同、冶煉過程和非金屬夾雜物不同以及標準值不準等而引起的影響。對這種情況需要重新選定系列標準樣品、控制樣品,或者研究校正方法。
           
            (2)樣品分析結果不好時,可能是取樣方法不合適和制備時被污染等。當分析樣品產生成分偏析和缺陷時,要重新考慮取樣方法。至于制備時被污染,需要重新考慮研磨材料、工具和制備方法,查明原因。
           
            (3)定量方法產生誤差的主要原因有工作曲線繪制有誤和校正共存元素影響的方法不合適。要重新考慮工作曲線或增加標準樣品數目,通過實驗予以適當校正。標準樣品和分析樣品之間由于內標元素的差別和共存元素給分析結果帶來偏差時,應預先求出這些元素的含量變化給分析結果造成的偏差,并予以校正。
           
            用X熒光光譜儀進行爐前鐵水化學元素含量分析,是近年來鑄造行業爐前鐵水化學成份控制的主要手段。光譜儀分析具有很多優點:速度快,從試樣的制作到光譜儀分析結束僅需2~3分鐘;度高,當鐵水化學元素含量在光譜儀分析范圍內時分析偏差≤1%;分析化學元素種類全,可根據需要分析任何化學元素:操作簡單,只要經過短期培訓即會操作。
           
            雖然X熒光光譜儀分析偏差正常規定≤1%,但我們在實際操作中偏差常大于1%達到5%甚至更高。這種偏差常發生在:試樣不同部位的光譜儀分析、同一個試樣在不同的光譜儀上分析、同一個試樣用手工和光譜儀對比方分析。針對偏差我們進行了研究分析,總結出主要由以下幾方面原因造成的以及相應的改正措施。
           
            試樣原因及改正措施
           
            一般而言,誤差來源于試樣本身。
           
            1 光譜儀分析采用的試樣應為白口試樣而不能為灰口試樣。
           
            因為灰口試樣被光譜儀激發時由于表層電阻大,不易被電流擊穿,從而影響分析,得到的值偏低
           
            2 準備激發時,試樣溫度應為室溫(≤20℃)。
           
            3 試樣面積應大于火花激發臺激發孔,必須有
           
            一個重疊區域(小1mm),而且試樣表面應是均勻的、平整、紋理一致。試樣如不平整或者試樣面積小于激發孔將不能完全蓋住激發孔,使燃燒室不處于密封,試樣被激發時改變電流強度,從而影響預燃和曝光,使試樣燃燒不完全,導致光譜儀分析結果偏低。
           
            4 試樣表面要干凈不要被污染如用手觸摸。
           
            污染的試樣被激發時表面不能被沖洗干凈,并且沖洗下來的物體污染燃燒室,影響預燃和曝光,嚴重時光譜儀無法分析,輕微時會出現分析結果偏差大。
           
            5 試樣表面不能有砂眼、氣孔、裂紋等缺陷。
           
            因為缺陷會導致試樣被激發時電流強度改變,使試樣燃燒不完全,激發不良,光譜儀分析結果偏低。
           
            6 試樣中硫元素含量不能過高。
           
            我們在實踐中發現當試樣中硫元素大于2%,X熒光光譜儀便無法正常分析。因為硫在燃燒過程中形成硫化鐵、硫化錳等化合物,影響試樣進一步激發,從而導致激發不良。

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